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食品中泛酸檢測(cè)基質(zhì)干擾的消除

2022-08-25

泛酸又叫維生素B5，是一種水溶性維生素，化學(xué)式為C9H17NO5，它是人體必需的維生素之一，存在于所有有生命的組織里，并廣泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用廣泛，多數(shù)食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基質(zhì)復(fù)雜，干擾情況也是經(jīng)常出現(xiàn)的。

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可以看出，泛酸的結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)氨基，可以采用磺酸類的離子對(duì)試劑來(lái)增強(qiáng)其保留，從而達(dá)到與干擾的基質(zhì)分離的目的。

應(yīng)用實(shí)例

樣品為一個(gè)含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營(yíng)養(yǎng)特醫(yī)食品，成份很雜。按國(guó)標(biāo)GB5009.210-2016食品中泛酸的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果未知雜質(zhì)干擾嚴(yán)重，無(wú)法檢測(cè)。

原始流動(dòng)相：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液/乙腈=95/5。

效果圖

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分析：黑色為泛酸對(duì)照品，藍(lán)色為樣品，基質(zhì)干擾嚴(yán)重，泛酸峰前后有很多干擾成分。無(wú)法進(jìn)行定量檢測(cè)。而原始條件中有機(jī)相比例已沒(méi)有優(yōu)化空間。

方法開(kāi)發(fā)思路：采用辛烷磺酸鈉為離子對(duì)試劑與泛酸結(jié)構(gòu)式上的氨基進(jìn)行結(jié)合，以增加泛酸的保留，再增加有機(jī)相比例，使其他雜質(zhì)先出峰，從而達(dá)到去除基質(zhì)干擾的目的。

新色譜條件

流動(dòng)相A：0.01mol/L磷酸鹽緩沖液（含1g/L辛烷磺酸鈉，用磷酸調(diào)pH2.5）

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色譜圖

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分析：與預(yù)期相一致，多數(shù)干擾雜質(zhì)保留時(shí)間縮短，在7.5分鐘之前，大部分的干擾雜質(zhì)已洗出，少數(shù)保留強(qiáng)的雜質(zhì)也與泛酸能較好分離。因樣品成分復(fù)雜，為防止有強(qiáng)保留物質(zhì)，選用梯度洗脫，有機(jī)相比例更高升至50%，并維持15分鐘，以盡量將殘留的強(qiáng)保留物質(zhì)洗出，同時(shí)建議增加保護(hù)柱來(lái)減少樣品對(duì)色譜柱的污染，以提高色譜柱壽命。

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