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液相色譜維護小貼士——心臟篇

2021-12-28

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WiSys5000高效液相色譜儀是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規(guī)的液相色譜系統(tǒng),斬獲德國IF設計獎和中國設計紅星獎。

工欲善其事必先利其器,既然大家實驗室有了WiSys5000,那咱們就來說一說維護的那些事兒吧。

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一臺性能良好的液相色譜儀就像一個身體健康的人一樣:

● 泵——心臟;

● 流動相——血液;

● 進樣器——口腔;

● 色譜柱——消化系統(tǒng);

● 檢測器——眼睛;

● 工作站——大腦;

● 樣品——食物;

泵就像心臟一樣將流動相源源不斷的輸送到系統(tǒng)的其他單元;進樣器像我們的口腔一樣把樣品加入到系統(tǒng)中,流動相帶著樣品進入到色譜柱中,就像食物進入了消化系統(tǒng),在胃腸中消化吸收,檢測器類似我們的眼睛,吃的什么食物都會在大腦中做出相應的反射。

身體需要鍛煉養(yǎng)生,液相色譜也需要維護。

泵維護

高壓輸液泵是液相色譜儀的核心,泵的密封圈是更易磨損的部件,密封圈的損壞可能引發(fā)漏液或壓力波動;單向閥的正常工作至關重要,它若發(fā)生故障,將直接影響流速的穩(wěn)定性。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎。高壓輸液泵由電機、凸輪組、柱塞桿和泵頭等組成。

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(WiSys5000泵頭組件)

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(具有24個零件的WiSys5000泵頭拆解圖)

在高壓狀態(tài)下長時間的運行會逐漸磨損泵頭的內(nèi)部結(jié)構,尤其使用含鹽或未過濾的色譜溶劑。流速更好逐漸升高,當壓力穩(wěn)定時再升高,直到升高到所需流速,既可以保護泵又避免了色譜柱頭瞬時高壓沖擊。

日常維護應注意以下幾點:

1、使用LC級的溶劑和試劑;

2、確保系統(tǒng)壓力在正常范圍;

3、使用完緩沖液體系后用高水相沖洗干凈,防止鹽沉積,系統(tǒng)不運行時應存儲在有機溶劑中;

4、密封圈按照各個生產(chǎn)廠商的建議定期更換;

5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩沖鹽和有機相;

6、泵設置更小壓力,避免溶劑跑空,柱塞桿磨損;

7、吸濾頭、單向閥、在線過濾器、過濾白頭等過濾組件根據(jù)材質(zhì)定期超聲或浸泡清洗。

流動相過濾

泵的性能和使用情況很大程度上與流動相有關。流動相一定要過濾脫氣后再上機。

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(濾膜)

所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45μm(或0.22μm)過濾,以除去雜質(zhì)微粒。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,否則濾膜會被溶解。對于混合流動相,可在混合前分別濾過,如需混合后濾過,選擇適當?shù)臑V膜,選擇時,可以參考濾膜化學兼容性表。

流動相脫氣

常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。

超聲脫氣操作簡單,成本低,10-20分鐘的超聲處理對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500mL溶液需超聲20-30min方可),此法不影響溶劑組成。超聲時應注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài),在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1-4小時內(nèi),溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。

在WiSys5000系統(tǒng)中都標配有在線脫氣機,值得注意得是在線脫氣機脫除得是小氣泡,所以盡量先用超聲脫氣將大氣泡去除后再上機。

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(WiSys5000脫氣盒)

一般說來有機溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當有效的脫氣方法,這種連續(xù)脫氣法在電化學檢測時經(jīng)常使用。但氦氣昂貴,難于普及。

慎用鹵代有機溶劑

鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì),能與HPLC系統(tǒng)中的不銹鋼反應。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑(如,CCl4、CHCl3等)與各種醚類(如,乙醚、二異丙醚、四氫呋喃等)混合后,可能會反應生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物,這種混合流動相應盡量不采用,或新鮮配制。此外,鹵代溶劑(如,CH2Cl2)與一些反應性有機溶劑(如乙腈)混合靜置時,還會產(chǎn)生結(jié)晶??傊?,鹵代溶劑更好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合,則不會產(chǎn)生類似問題。

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