2024-01-22
(圖片來源:baotu)
2023年9月發(fā)布的新國標(biāo)《GB 5009.12-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》相較于老國標(biāo)“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨爐原子吸收光譜法”中的需除鹽樣品的前處理方法。該方法需要用到以“亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂”為填充劑的SPE小柱。
那么該小柱的作用原理是什么呢?
亞胺基二乙酸型(IDA)螯合樹脂是以O(shè)-N為混合配位原子的一類典型螯合樹脂,其交聯(lián)聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上連有功能基-N(CH:COOH):,尤其對二價金屬離子具有較高的選擇性和良好的吸附性能。是一類應(yīng)用廣泛、性能優(yōu)良的螯合樹脂,廣泛應(yīng)用于分離、回收、分析、富集金屬離子及脫除工業(yè)污水中有價金屬離子等。
月旭科技推出“IDA亞氨基二乙酸固相萃取柱”,可以有效富集鉛、鎘等重金屬離子,去除干擾金屬離子,滿足高鹽樣品中鉛含量測定的需求。
參考標(biāo)準(zhǔn)
《GB 5009.12-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》第一法 石墨爐原子吸收光譜法。
(圖片來源:baotu)
樣品預(yù)處理
基質(zhì)樣品:咸菜、方便面調(diào)料包。
微波消解:稱取試樣0.3g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入10mL硝酸,按照下表參數(shù)進(jìn)行試樣消解,冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃趕酸至近干。消解罐放冷后,用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混勻備用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。
加標(biāo)樣品:加標(biāo)水平0.33mg/kg:移取0.3g試樣后,加入0.1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg/mL),后續(xù)操作同上。
表1 微波消解升溫程序
前處理過柱步驟
取1支Welchrom? IC-IDA小柱(2.5CC,貨號:01140-00725)。
活化:10mL硝酸水溶液(1%)+5mL水+5mL乙酸銨溶液(1mol/L);
上樣:25mL提取液;
淋洗:5mL乙酸銨溶液(1mol/L)+5mL水+5mL水;
洗脫:10mL硝酸溶液(1%);
收集洗脫液,待上機測試。
儀器條件
原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。
儀器參考條件見下表。
表2 原子吸收光譜儀檢測條件設(shè)置
注:可根據(jù)儀器型號進(jìn)行調(diào)整
譜圖及實際樣品測試結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)
鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)見下圖。
圖1 鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
腌制咸菜和方便面調(diào)料包的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見下表。
表3 高鹽食品中鉛元素的加標(biāo)回收率(加標(biāo)水平0.33mg/kg)
存儲條件
貯藏條件:常溫、密封、通風(fēng)干燥保存。
保存期:最佳保存條件下有效期為2-3年。
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