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如何選擇氣相色譜分析的實驗條件

2023-02-09

氣相色譜分析的實驗條件主要包括:色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。

01 色譜柱的選擇

主要是選擇固定相和柱長:

固定相選擇需注意極性及更高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。高沸點樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時間過長,峰擴張嚴重。低沸點樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數(shù),以達到良好分離。難分離樣品可用毛細管柱。柱長加長能增加塔板數(shù),使分離度提高。但柱長過長,峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。在不改變塔板高度(H)的條件下,分離度與柱長有如下關(guān)系:

(R1/R2)2=L1/L2

02 柱溫的選擇

選擇的基本原則是:

在使更難分離的組分有符合要求的分離度的前提下,盡可能采用較低柱溫。低柱溫可增大分配系數(shù),增加選擇性,減少固定液流失,延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低,液相傳質(zhì)阻抗增加,而使峰擴張,柱溫太低則拖尾,故以不拖尾為度??筛鶕?jù)樣品沸點來選擇柱溫。

分離高沸點樣品(300-400℃),柱溫可比沸點低100-150℃。分離沸點<300℃的樣品,柱溫可以在比平均沸點低50℃:至平均沸點的溫度范圍內(nèi)。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點組分與低沸點組分的沸點之差稱為沸程),選擇一個恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭,需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果,使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期,改善峰形,提高環(huán)境監(jiān)測中檢測靈敏度。

03 載氣的選擇

載氣的選擇從三方面考慮:

對峰擴張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測中檢測器靈敏度的影響。載氣采用低線速時,宜用氮氣為載氣,高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時,在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降,此時采用黏度低的氫氣較合適。H2更佳線速度為10-12cm/s;N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi),通過實驗確定更佳流速,以獲得高柱效,但為縮短分析時間,載氣流速常高于更佳流速。

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