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蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定

2023-01-17

01、適用范圍

適用于蜂蜜和蜂王漿中惡喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩諾沙星、洛美沙星、培氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達氟沙星、馬波沙星、氟羅沙星、加替沙星、奧比沙星和司帕沙星單個或多個藥物殘留量的測定。(本實驗樣品采用蜂蜜)

參考標準:《GB-31657.2-2021食品安全guo家標準 蜂產品中喹諾酮類藥物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》

02、提取步驟

蜂蜜:

取試料2g(準確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液20mL,渦旋1min,振蕩10min,10000r/min離心5min,取上清液,備用。

蜂王漿:

取試料2g(準確至±0.02g),于50mL聚丙烯離心管中,加磷酸鹽緩沖液10mL,渦旋1min,振蕩10min,10000r/min離心10min,移取上清液至另一離心管。殘渣加磷酸鹽緩沖液10mL重復提取,合并2次上清液,玻璃纖維濾紙過濾,備用。

03、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? BRP,規(guī)格:200mg/6mL。

活化:10mL甲醇、10mL水,棄去;

上樣:取備用液過柱,棄去;

淋洗:5mL水,抽干;

洗脫:4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脫,抽干并收集于離心管中;

復溶:將收集液體于40℃水浴氮氣吹至近干,加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解殘余物,超聲1min,渦旋混勻(蜂王漿樣品溶液需在4℃下20000r/min離心10min),上清液過0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀測定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液;B:甲醇

柱溫:35℃;流速:0.3mL/min;進樣體積:1μL。

梯度洗脫程序:見表1 。

微信截圖_20230117101212.png

譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正負離子掃描;

檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質譜參數見表2

微信截圖_20230117101303.png

05、色譜圖或者加標回收率結果

05、相關產品信息

微信截圖_20230117101441.png

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