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離子色譜很難?原來是這樣

2023-01-10

離子色譜是實驗室常用設備之一,是高效液相色譜的一種,離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏高、速度快、準確度高、選擇多等優(yōu)點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農藥、食品生產等行業(yè)。

離子色譜儀原理

離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相,對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續(xù)檢測流出物電導變化。

離子色譜類型

離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。

離子色譜儀

基本構成

離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)和數據處理系統(tǒng)等組成。

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離子色譜儀進樣系統(tǒng)

進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件,保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。

進樣閥:

材質:與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。

類型:1、手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統(tǒng)集成性差。2、自動進樣器:HT1500U

HT1500U是意大利HTA公司為離子色譜開發(fā)的一款自動進樣器,可兼容賽默飛及萬通的離子色譜,還可以與紫外及紅外光譜儀聯(lián)用,實現(xiàn)您光譜實驗的自動化。

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HT1500U特點:

操作簡單。

可更換peek材質進樣針。

方便拆卸的樣品架可實現(xiàn)連續(xù)進樣。

可支持UV及IR擴展FTC應用。

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HT1500U可以與賽默飛、萬通部分型號離子色譜儀聯(lián)用,實現(xiàn)您實驗室離子色譜的自動進樣。

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HT1500U秉承了HTA其他設備上的設計理念,將操作簡便貫徹到底,裝載您的樣品,僅需點擊START按鈕即可輕松開啟您的實驗,樣品盤旋轉,進樣針機械臂定位對齊di一個待測樣品。

進樣針按照編輯的深度插入進樣瓶中,樣品通過內置蠕動泵吸取并送入離子色譜中,然后通過清洗液清洗進樣針及整個管路,進行后續(xù)樣品的處理。

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HT1500U采用標準耗材,支持多個樣品架,每個樣品架均可拆卸,允許連續(xù)進樣,操作方便。

HT1500U除了可以跟離子色譜聯(lián)用,還可以匹配到紫外或者紅外光譜儀上,咱們實驗室都有紫外和紅外光譜儀吧,小伙伴們是否想過將樣品加載操作實現(xiàn)自動化呢?真正的解放雙手從擁有一臺HT1500U開始,HT1500U自動采樣器兼具推-填充和拉-填充樣品進樣方式。

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將普通的玻璃或石英的比色皿更換為流通池,HT1500U即可實現(xiàn)樣品加載的自動化,使用HT1500U是您理想的光譜自動化解決方案,除了可以減少人工操作實現(xiàn)自動化提升實驗室效率,她還可以增加數據的穩(wěn)定性,減少殘留,回收樣品等優(yōu)勢。

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離子色譜儀常見問題及解決辦法

1、電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障預防:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基質等,進樣前需要對樣品進行適當的前處理。

2、分析泵常見故障是基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法:分析和解決泵內產生氣泡和漏液。

3、抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器更常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。

造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被污染。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

背景電導值高的現(xiàn)象會發(fā)生在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。

抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除?

排除方法如下:先將流路與色譜柱斷開的,然后操作,與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。

5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象?怎么操作?

如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞,會造成泵吸液不上,更明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。此時需要對單向閥進行清洗。

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