2022-11-10
01、適用范圍
適用于魚(yú)、蝦、鱉等水產(chǎn)品可食組織中氯硝柳胺殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用鱖魚(yú))
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.7-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL具塞離心管中,加氨化乙腈溶液10mL,渦旋混合1min,超聲10min,加無(wú)水硫酸鎂3g,渦旋混合1min,5000r/min離心5min,取上清液移至25mL容量瓶中,殘?jiān)冒被译?0mL重復(fù)提取一次,合并上清液,用乙腈稀釋定容至刻度,混勻,備用。
03、SPE凈化步驟 準(zhǔn)確量取上述備用液5mL于10mL離心管中,45℃下氮?dú)獯蹈?,?0%乙腈水溶液1.0mL溶解殘?jiān)偌尤隒18E吸附劑50mg渦旋振蕩30s,8000r/min離心6min,取上清液過(guò)0.22μm有機(jī)系濾膜,供LC-MS/MS測(cè)定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,5μm,2.1×150mm。 流動(dòng)相:水:乙腈=10:90; 柱溫:35℃; 流速:0.2mL/min; 進(jìn)樣體積:1μL; 質(zhì)譜條件
離子源:電噴霧離子源(ESI); 掃描方式:正離子掃描; 檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式; 離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃; 氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù):見(jiàn)表1
05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息