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水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測(cè)定

2022-11-10

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01、適用范圍

適用于魚(yú)、蝦、鱉等水產(chǎn)品可食組織中氯硝柳胺殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用鱖魚(yú))

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.7-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

02、提取步驟

取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL具塞離心管中,加氨化乙腈溶液10mL,渦旋混合1min,超聲10min,加無(wú)水硫酸鎂3g,渦旋混合1min,5000r/min離心5min,取上清液移至25mL容量瓶中,殘?jiān)冒被译?0mL重復(fù)提取一次,合并上清液,用乙腈稀釋定容至刻度,混勻,備用。

03、SPE凈化步驟

準(zhǔn)確量取上述備用液5mL于10mL離心管中,45℃下氮?dú)獯蹈?,?0%乙腈水溶液1.0mL溶解殘?jiān)偌尤隒18E吸附劑50mg渦旋振蕩30s,8000r/min離心6min,取上清液過(guò)0.22μm有機(jī)系濾膜,供LC-MS/MS測(cè)定。

04、色譜條件

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? UHPLC XB-C18,5μm,2.1×150mm。

流動(dòng)相:水:乙腈=10:90;

柱溫:35℃;

流速:0.2mL/min;

進(jìn)樣體積:1μL;

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù):見(jiàn)表1

05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


06、相關(guān)產(chǎn)品信息

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