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氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定
氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定
2022-10-20
什么是前沿峰
前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩，后沿陡峭的不對(duì)稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍：當(dāng)色譜峰的對(duì)稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。 造成前沿峰的原因 氣相色譜中前沿峰產(chǎn)生的原因有以下幾個(gè)方面： 1、柱超載： 減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。 2、兩個(gè)化合物共洗脫： 可以提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。 3、樣品冷凝： 檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。 4、樣品分解： 采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。 一般情況下，單純的前沿峰都可以通過(guò)減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱來(lái)解決。 應(yīng)用案例： 丙二醇中乙二醇的測(cè)定 色譜條件1 色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.32mm，0.25μm)（貨號(hào)：03908-32001）。 柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min；； 進(jìn)樣口：230℃；； 檢測(cè)器：FID 250℃； 載氣：氮?dú)猓?/span> 進(jìn)樣量：1μL； 分流比：10-1； 柱流速：1mL/min； 氫空比例：32：200。
結(jié)論：峰形前沿，樣品濃度過(guò)高，色譜柱過(guò)載，更換載樣量更大的色譜柱。
色譜條件2： 色譜柱：月旭WM-624 （30m×0.53mm，3.0μm)（貨號(hào)：03908-52006）。 柱溫：初始溫度120℃維持4min，以8℃/min升至140℃維持10min，以8℃/min升至220℃維持10min； 進(jìn)樣口：230℃； 檢測(cè)器：FID 250℃； 載氣：氮?dú)猓?/span> 進(jìn)樣量：1μL； 分流比：10-1； 柱流速：4mL/min； 氫空比例：32：200。
結(jié)論：通過(guò)更換色譜柱有效改善了乙二醇的峰形，結(jié)果可滿足《中國(guó)藥典2020版》中相關(guān)要求。
相關(guān)產(chǎn)品信息：
拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需對(duì)氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過(guò)對(duì)色譜柱老化出去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。
平頂峰：可以通過(guò)減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來(lái)進(jìn)行解決。當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和、色譜柱過(guò)載時(shí)會(huì)形成平頂峰。
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