ELSD使用注意事項(xiàng) 

再次重申流動(dòng)相的沸點(diǎn)需要低于被測(cè)樣品，這樣才不會(huì)有溶劑的干擾。溶劑中不可以添加非揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑。當(dāng)需要加改性劑調(diào)pH值時(shí)，需要用沸點(diǎn)低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺，代替沸點(diǎn)高的磷酸/硫酸/鹽酸等可使用揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑，但當(dāng)增益較大時(shí)有可能會(huì)增大噪聲。

打開(kāi)ELSD電源，打開(kāi)載氣，設(shè)置溫度，GAIN值等參數(shù)。打開(kāi)液相泵就可以做實(shí)驗(yàn)了。如果柱子比較臟，需要先斷開(kāi)ELSD，待色譜柱沖洗干凈后，再連接色譜柱和ELSD，很多用戶(hù)擔(dān)心ELSD平衡時(shí)間的問(wèn)題，基線平衡時(shí)間和柱子/流動(dòng)相有關(guān)，泵直接連ELSD且流動(dòng)相雜質(zhì)含量小于1ppm時(shí)基線平衡時(shí)間小于5分鐘。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將流動(dòng)相換為1OO%甲醇沖洗ELSD 20分鐘，停泵后載氣繼續(xù)通20分鐘以上，再關(guān)載氣和電源。強(qiáng)調(diào)一下ELSD使用前要先通氣，再升溫，更后再進(jìn)流動(dòng)相，使用后要先停流動(dòng)相，再降溫，更后停氣。

通常用的HPLC流速均可使用，對(duì)于低流速毛細(xì)管色譜中的應(yīng)用，需要改進(jìn)一般的ELSD，可以滿(mǎn)足分析的應(yīng)用。高流速會(huì)降低霧化時(shí)的液滴尺寸大小，從而會(huì)降低信號(hào)響應(yīng)。必要時(shí)可以改變流速分析，同樣也能得到很好的基線。

由于ELSD屬于樣品破壞型檢測(cè)器，一般處于連接過(guò)程中處于末端，可以串聯(lián)紫外、示差、熒光等非破壞性檢測(cè)器之后，如果兩個(gè)都是破壞性檢測(cè)器，需要有柱后分流裝置。

ELSD放置位置一定要考慮尾氣排放問(wèn)題。由于較多的使用有機(jī)溶劑，而多數(shù)是有毒害作用的，加上ELSD要把流動(dòng)相中有機(jī)溶劑揮發(fā)成氣體才能工作，就必須要考慮尾氣問(wèn)題，如果有統(tǒng)一回收凈化處理的裝置是更好的，如果沒(méi)有一定要把尾氣導(dǎo)入通風(fēng)櫥或室外妥善處理。

ELSD維護(hù)操作

霧化器的更換

● 關(guān)閉輸液泵和ELSD檢測(cè)器；

● 切斷噴霧器進(jìn)液口與色譜柱的連接；

● 向前推白色的入口管將進(jìn)氣管從噴霧器上拆除；

● 旋松黑色的塑料螺母，將噴霧器從玻璃器皿艙上拆除。注意不要拉后面的連接管。拆除噴霧器上用于連接玻璃器皿艙的黑色螺母及其密封圈；

● 拆掉氣體入口處的快速接頭以免清洗液損壞密封圈。

霧化器的清洗

● 溶劑取決于噴霧器材料特性和常用樣品的特性，大多數(shù)情況下使用甲醇即可；

● 將噴霧器垂直放入盛有20mL溶劑的超聲波清洗器中。噴霧器出口應(yīng)放在超聲儀底部，入口應(yīng)朝上。請(qǐng)小心操作防止噴霧器后面的部分接觸到溶劑；

● 在溶劑中清洗噴霧器約30分鐘左右，然后將溶劑換成水再次清洗30分鐘。

噪音大怎么處理 

● 停流動(dòng)相，單獨(dú)通載氣。

● 設(shè)置氣壓為3.5bar。

● 觀察噪音是否正常。

如果噪音高或出現(xiàn)鬼峰，漂移管中可能含有雜質(zhì)。這種情況下，升高溫度至90℃且將合適的溶劑（比如水，不接色譜柱）以1mL/min的流速泵入，此時(shí)氣壓3.5bar。該溶劑由檢測(cè)器之前分析的樣品性質(zhì)決定。如果檢測(cè)器之前分析的樣品性質(zhì)未知，乙醇是更好的選擇。不要使用可能會(huì)腐蝕儀器的溶劑。保持流速和溫度至少3個(gè)小時(shí)。如果噪聲不高，則繼續(xù)下一步排查。

● 撤掉色譜柱，通流動(dòng)相，通載氣。

● 觀察噪音是否升高。

如果噪音升高，就需要排查流動(dòng)相的原因，例如：水/乙腈/三氟乙酸，先通純水，然后是水+乙腈，更后是水+乙腈+三氟乙酸，三種情況哪種基線變高就是哪種流動(dòng)相的雜質(zhì)含量過(guò)高，需要更換。

如果噪音沒(méi)有升高，則說(shuō)明是色譜柱問(wèn)題，需要更換色譜柱。

月旭科技ELSD5450是一款低溫型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，熱不穩(wěn)定的化合物不易分解，提高靈敏度，ELSD5450可與眾多品牌的液相色譜儀聯(lián)用，下表工作站可直接控制ELSD5450，無(wú)需加裝A/D轉(zhuǎn)換模塊。