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氣相色譜知識知多少?

2022-09-22

小伙伴們大家好,

近期我們針對氣相色譜柱過程中

遇到的問題做了簡單匯總,

可供大家參考。

01 樣品pH值過高或者過低

會對氣相色譜柱造成什么影響?

樣品的pH值過高或者過低對色譜柱的影響主要是會對液膜造成污染或者破壞,由于氣相色譜進樣量有限且有分流,所以這種影響是沒有定值的,理論上建議pH值不要過大或者過小,pH值盡量保持在5-10之間。

02 樣品什么情況下可能與色譜柱發(fā)生作用,

色譜柱內(nèi)物質是否可能會被帶出?

色譜柱固定相都是有機高聚物,樣品一般和色譜柱是不會發(fā)生反應的,但是有些特殊的樣品組分會破壞聚合物,發(fā)生反應改變聚合物特性,造成液膜氧化、腐蝕液膜、鹽類堆積污染液膜,雖然這種作用是緩慢的,但是污染物質無法消除,會對色譜柱造成永jiu性的損壞。

03 樣品中含有少量的水,能否直接進樣,

會對色譜柱或者檢測器造成什么影響?

水會溶解色譜柱的液膜,使液膜脫落或者更不均勻,會降低柱效,另外水的熱膨脹體積較大,會使色譜峰峰型變樣。如果分流較小,一般建議水分不超過樣品量的10%。水含量過大也會影響檢測器的穩(wěn)定性導致重現(xiàn)性變差。

04 頂空進樣對樣品沸點有什么要求,

爐溫要高于物質沸點嗎?

頂空法一般測試沸點在150℃以下的樣品,頂空平衡溫度一般是樣品沸點上下20℃。頂空法有用水浴方式的更高只能到90℃,有用油浴方式的可以到150℃,這個要看不同樣品做選擇。

05 色譜柱內(nèi)徑及膜厚不同,

載氣流速一般設置多大合適?

色譜柱的內(nèi)徑、膜厚跟流速有一定關系,一般色譜更高壓力是0.3MPa,內(nèi)徑為0.25mm、0.32mm的色譜柱柱流量建議在0.5-2mL/min,0.53mm的色譜柱柱流量建議在2-8mL/min。06 磷酸鹽能夠用氣相分析嗎?

要看樣品能否汽化,不能汽化的話就不能測試,一般樣品溶液含有無機鹽都不能測試,否則會堵塞襯管或者柱子。

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