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??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測(cè)定

2022-08-25

適用范圍

適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛肌肉、牛脂肪)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31613.1-2021 食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) ??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法 方法一》

提取步驟 

牛肌肉、肝臟和腎臟:

取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加磷酸鹽緩沖液10.0mL,10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,收集上清液,殘?jiān)恿姿猁}緩沖液10.0mL,重復(fù)提取一次,合并上清液,備用。

牛脂肪:

取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加乙腈10.0mL,10000r/min均質(zhì)1min,8000r/min離心5min,取上清液于50mL塑料離心管中,殘?jiān)右译?0.0mL,重復(fù)提取一次,合并2次上清液,于50℃水浴中氮吹至干,用磷酸鹽緩沖液20.0mL溶解殘余物,備用。

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom? BRP,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取5mL備用液過(guò)柱,棄去;

淋洗:3mL水,棄去并擠至近干;

洗脫:2mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈桑?.1%甲酸溶液-甲醇(90:10)1.0mL溶解殘余物,過(guò)0.22μm濾膜,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜條件 

UPLC條件

色譜柱:Ultimate? XB-C18,2.1×150mm,3μm。

保護(hù)柱柱芯:Ultimate? XB-C18,

柱芯: 3μm,120?, 2.1×10mm;

流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液-甲醇(90:10);

柱溫:30℃;

流速:0.2mL/min;

進(jìn)樣體積:2μL。

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V;

離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10 psi;霧化氣(GS1)55 psi;輔助氣(GS2)50 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2

表1  多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)參數(shù)

微信截圖_20220825170353.png

譜圖和數(shù)據(jù) ?

1.牛肌肉基質(zhì)混合對(duì)照溶液25ng/mL 圖譜

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2.牛肌肉樣品空白 圖譜

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3.牛肌肉樣品加標(biāo)50μg/kg 圖譜

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4.牛脂肪基質(zhì)混合對(duì)照溶液25ng/mL 圖譜

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5.牛脂肪樣品空白 圖譜

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6.牛脂肪樣品加標(biāo)50μg/kg 圖譜

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表2. 加標(biāo)回收率表(加標(biāo)水平為50μg/kg)

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產(chǎn)品信息 

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