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食品中泛酸檢測基質干擾的消除

2022-08-25

泛酸又叫維生素B5,是一種水溶性維生素,化學式為C9H17NO5,它是人體必需的維生素之一,存在于所有有生命的組織里,并廣泛人布于自然界中,故名泛酸。泛酸使用廣泛,多數(shù)食品、保健品中均有泛酸的存在,而食品,保健品基質復雜,干擾情況也是經(jīng)常出現(xiàn)的。

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可以看出,泛酸的結構中含有一個氨基,可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留,從而達到與干擾的基質分離的目的。

應用實例

樣品為一個含蛋白質、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養(yǎng)特醫(yī)食品,成份很雜。按國標GB5009.210-2016食品中泛酸的標準進行檢測,結果未知雜質干擾嚴重,無法檢測。

原始流動相:0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液/乙腈=95/5。

效果圖

微信截圖_20220825165649.png

分析:黑色為泛酸對照品,藍色為樣品,基質干擾嚴重,泛酸峰前后有很多干擾成分。無法進行定量檢測。而原始條件中有機相比例已沒有優(yōu)化空間。

方法開發(fā)思路采用辛烷磺酸鈉為離子對試劑與泛酸結構式上的氨基進行結合,以增加泛酸的保留,再增加有機相比例,使其他雜質先出峰,從而達到去除基質干擾的目的。

新色譜條件

流動相A:0.01mol/L磷酸鹽緩沖液(含1g/L辛烷磺酸鈉,用磷酸調pH2.5)

微信截圖_20220825165655.png

色譜圖

微信截圖_20220825165705.png

分析:與預期相一致,多數(shù)干擾雜質保留時間縮短,在7.5分鐘之前,大部分的干擾雜質已洗出,少數(shù)保留強的雜質也與泛酸能較好分離。因樣品成分復雜,為防止有強保留物質,選用梯度洗脫,有機相比例更高升至50%,并維持15分鐘,以盡量將殘留的強保留物質洗出,同時建議增加保護柱來減少樣品對色譜柱的污染,以提高色譜柱壽命。

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