氣相色譜法

氣相色譜法是一種簡(jiǎn)便、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)化工等科研和檢驗(yàn)部門，也是農(nóng)藥殘留量測(cè)定不可或缺的檢測(cè)方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)，但是在分析過(guò)程中由于樣品基質(zhì)復(fù)雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會(huì)出現(xiàn)各種各樣故障問(wèn)題，對(duì)色譜分析結(jié)果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關(guān)重要。下面就由小編為大家分享氣相分析常見問(wèn)題及相應(yīng)解決辦法。

氣相色譜儀的基本構(gòu)成

對(duì)于色譜分析人員來(lái)說(shuō)，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個(gè)部分組成，主要包括：

供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大器、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

色譜分析中常見問(wèn)題及解決方法

No.01 分離不完全

● 色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過(guò)減小進(jìn)樣量，降低柱子升溫速率來(lái)進(jìn)行解決；對(duì)于原來(lái)能完全分離的組分，過(guò)一段時(shí)間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時(shí)可通過(guò)老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，壽命已終，需要更換色譜柱。

● 分離時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。

● 樣品不出峰，含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低；還有可能是檢測(cè)器靈敏度低，可通過(guò)增加進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器的靈敏度。

No.02 峰形不規(guī)則

● 拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對(duì)氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過(guò)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。

● 前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過(guò)載，需減小進(jìn)樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。

● 平頂峰：可以通過(guò)減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來(lái)進(jìn)行解決。當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和、色譜柱過(guò)載時(shí)會(huì)形成平頂峰。

No.03 檢測(cè)器對(duì)分析結(jié)果的影響

以熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD為例，其檢測(cè)原理主要是利用載氣和被測(cè)組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測(cè)橋路中所形成的不平衡電壓與待測(cè)組分濃度成正比，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品組分的定量分析。

● 基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測(cè)器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù)。

● 基線降為零點(diǎn)：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。

No.04 載氣因素

與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動(dòng)相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過(guò)不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。在此過(guò)程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會(huì)影響色譜的分離效能。

● 載氣流速偏低：會(huì)造成保留時(shí)間延長(zhǎng)、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。

● 載氣流速過(guò)高：會(huì)引起基線漂移、噪聲偏高。

針對(duì)上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時(shí)需進(jìn)行更換，同時(shí)檢測(cè)氣路密閉性。

No.05 電路問(wèn)題

如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。

當(dāng)電源不能正常啟動(dòng)、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。

針對(duì)以上情況，可以通過(guò)更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。

No.06 FID檢測(cè)器點(diǎn)火失敗

首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開，點(diǎn)火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測(cè)器端是否漏氣。

No.07 倒峰

出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。