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論與實驗室“情人”久別重逢時的儀式有哪些?

2020-02-17

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今年的情人節(jié),與以往大街小巷熱鬧的情景相比,要顯得安靜一些。不能和你見面,也不能陪伴著你,但愛你的心卻沒有因為距離而黯淡。在這個特殊的節(jié)日里懷念一起度過的歲月,想念和你發(fā)生過的點滴,也感謝一路有你陪伴。

那些在實驗室里只屬于我們的獨特約會,那些我們一起享受過成功和突破的喜悅時刻,那些我們一起克服過的難題,都讓我記憶猶新。而對待即將開始的實驗和未來的歲月,我依然希望和你不離不棄,繼續(xù)做你更好的守護(hù)者。

——給色譜柱和色譜儀器的一封情書

之開機注意事項

液相色譜篇

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1、準(zhǔn)備新鮮的純水和有機溶劑以及方法所需的溶液,并用對應(yīng)的新鮮溶劑更換掉節(jié)前儀器系統(tǒng)中各部件使用的溶劑 ,包含不僅限于:流動相,洗針統(tǒng)計,泵清洗液等。

2、按順序打開儀器各組件電源→電腦電源→打開工作站。

3、確認(rèn)工作站和儀器連接正常,通過工作站或手動打開排氣閥(Purge),將需要用到的通道分別1OO%以流速3ml/min~5ml/min排氣。(所需流量參考日常工作的排氣流量)。

4、確認(rèn)各通道排氣完成后,關(guān)閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機溶劑沖洗系統(tǒng)。(注意:有機溶劑沖洗前需確認(rèn)之前關(guān)機時已經(jīng)移除系統(tǒng)中的緩沖鹽)。

5、調(diào)用運行方法,使用5~10倍柱體積的方法所需流動相比例平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)前用所需方法的流動相比例在排氣閥打開的情況下以3ml/min~5ml/min運行一段時間,讓泵中的流動相比例快速達(dá)到所需的流動相比例。

液相色譜柱在使用前可以重新活化下

反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。

正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時,可以先用1OO%異丙醇0.2ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,在用做樣流動相1ml/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時使用純乙腈1ml/min,30℃柱溫下沖洗2h。

HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中,活化時先用純乙腈0.3ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后用70%乙腈1ml/min,30℃柱溫下沖洗1h。

硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時需要在80%甲醇水中0.5ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后在用過渡流動相1ml/min,30℃柱溫下沖洗1h。

聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/EDTA Ca水溶液0.5ml/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境做樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。

SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在90%乙腈水中,重新活化時,第一步用純乙腈,第二步用水,0.5ml/min,30℃柱溫下各沖洗5h。

氣相色譜篇


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春節(jié)假期過后,又要開啟工作模式。氣相色譜等儀器休息了一段時間,重新啟動需要注意哪些地方,一起來看看吧!

1、打開氣源,氮氣、氫氣、空氣鋼瓶或發(fā)生器,鋼瓶壓力調(diào)成0.5mpa,設(shè)定好氣體輸出壓力,查看儀器壓力,是否有漏氣現(xiàn)象。

2、打開氣相色譜電源,先給檢測器們通通氣,吹掃一下氣路,把氣路里不需要的空氣吹掃出去,避免點不著火,對于FID和FPD來說,重點是通通氫氣;對于ECD來說,重點是通通尾吹氣氮氣。關(guān)機時間越長,管線越長,通氣的時間也需要越長,通氣時,不要點火,不要開電位計。

FID

1、把火焰的勾去掉;

2、將氫氣的流量開大至60ml/min;

3、吹掃半小時之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰;

FPD

1、把火焰的勾去掉,另外把光電倍增器高電壓的勾也去掉;

2、將氫氣的流量開大至1OOml/min;

3、吹掃半小時之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰以及光電倍增器高電壓;

ECD

1、把電位計的勾去掉;

2、將尾吹氣的流量開大至1OOml/min;

3、吹掃半小時之后再調(diào)整尾吹氣氣流量和勾上電位計;

3、打開儀器工作站,調(diào)用運行樣品的方法,將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器溫度升至需要的溫度后將檢測器點火,隨后設(shè)置進(jìn)樣口200℃,柱溫箱在色譜柱溫度上限-20℃,檢測器溫度300℃,對儀器和色譜柱進(jìn)行高溫烘烤。

4、確認(rèn)進(jìn)樣針通暢不干澀,如抽拉不順進(jìn)行清洗或更換新進(jìn)樣針。

氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理:

1、首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測器)降溫。

2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開通載氣并保持適當(dāng)流速。

3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置。

4、用6倍柱體積(或吹掃約15分鐘)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。

5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時;溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,柱尾端可以不接檢測器。


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